【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

        摘要：必須保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有溯源性，即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國(guó)家或基準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)。要實(shí)現(xiàn)溯源性就必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證

        國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量賦值的全過程。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計(jì)量器具的一種，它能復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值，保證在不同時(shí)間與空間量值的可比性與一致性。要做到這一點(diǎn)就必須保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有溯源性，即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國(guó)家或基準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)。要實(shí)現(xiàn)溯源性就必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證。

        保證研制單位的測(cè)量?jī)x器經(jīng)過計(jì)量校準(zhǔn)，要對(duì)所用的分析測(cè)量方法進(jìn)行深人的研究，定值的測(cè)量方法應(yīng)在理論上和實(shí)踐上經(jīng)檢驗(yàn)證明是準(zhǔn)確、可靠的方法，應(yīng)對(duì)方法、測(cè)量過程和樣品處理過程所固有的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差如溶解、消化、分離及富集等過程中被測(cè)樣品的站污和損失、測(cè)量過程中的基體效應(yīng)等引起的誤差進(jìn)行研究，選用具有可溯源的基準(zhǔn)試劑，要有可行的質(zhì)量保證體系。要對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析，在廣泛的范圍內(nèi)進(jìn)行量值比對(duì)，而且要經(jīng)國(guó)家主管部門的嚴(yán)格審核等。

        定值方式的選擇

        國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值可選擇以下四種方式：

        (1)用高準(zhǔn)確度的(或)側(cè)量方法定值。(或)測(cè)試方法的系統(tǒng)誤差是可估計(jì)的。相對(duì)隨機(jī)誤差的水平可忽略不計(jì)。測(cè)量時(shí)，要求有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析者獨(dú)立地進(jìn)行操作，并盡可能使用不同的實(shí)驗(yàn)裝置，有條件的要進(jìn)行量值比對(duì)。

        (2)用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值。研究不同原理的側(cè)量方法的精密度，對(duì)方法的系統(tǒng)誤差進(jìn)行估計(jì)，采取必要的手段對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。

        (3)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。參加合作的實(shí)臉室應(yīng)具有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的*條件，并有一定的技術(shù)性。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以采用統(tǒng)一的側(cè)量方法，也可以選擇該實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)為樶好的方法。合作實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目或獨(dú)立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求。負(fù)責(zé)定值的單位必須對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制并制訂明確的指導(dǎo)原則。

        (4)當(dāng)已知一種一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，欲研制類似的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可使用一種高精密度方法將欲研制的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與已知的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較而得到欲研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。此時(shí)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)包括一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度以及所用方法對(duì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)的重復(fù)性。

        對(duì)特性量值測(cè)量時(shí)的影晌參數(shù)和形響函數(shù)的研究：

        對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)，必須確定操作條件對(duì)特性量值及其不確定度影響的大小，即確定影響因素的數(shù)值，可以用數(shù)值或數(shù)值因子表示。如標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管熔點(diǎn)儀用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其毛細(xì)管熔點(diǎn)及其不確定度會(huì)受升溫速率的影響，因此定值時(shí)要給出不同升溫速率下的熔點(diǎn)及其不確定度。

        有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值可能受到測(cè)量環(huán)境條件的影響。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量(溫度、濕度、壓力等)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。例如校準(zhǔn)pH計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值受溫度的影響，其影響函數(shù)的數(shù)學(xué)表達(dá)式可寫為:PH=A/T+ B十CT十DT²。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)必須確定其形響函數(shù)。